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海水中镉的测定 原子荧光法
- d1 W* S4 [0 H1 范围
1 \$ e3 L4 ^2 `/ F9 T2 [1 f1 @4 H本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。6 L F8 R; K6 x
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L,检测下限为0.040 μg/L。: x8 @1 m0 V8 `1 f: n
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+ c% J( e( `# q5 }2 规范性引用文件# g( g* K$ @$ M7 ?
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# l; u4 O" e N# e/ ?GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
" Q6 j: A% m9 G0 y# A; H/ w+ G, |8 }GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输
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/ b% K. h- |, M N. Q3 原理
4 Y( L p' R( G; Y7 e0 ]在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带入石英原子化器,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。
# Q+ m. G3 }, q+ s: \( k2 G4 试剂和材料5 L1 j; U5 w2 _5 u. Y0 i
分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
9 K: f* I$ V( j$ O( U: v4.1 硝酸(HNO3)∶p=1.42 g/mL。& M' c. F' N1 [) l9 R" _9 Y7 D
4.2 硝酸溶液(1+1)∶1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。8 ?4 _! g& E8 A0 A
4.3 硝酸溶液(1+99)∶1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。
$ k" R- e4 v8 Z# A8 c% K8 Y4.4 盐酸(HCl)∶p=1.19 g/mL。
- _3 R/ d( `7 F1 ~( w, f ^4.5 钴溶液(0.10 mg/mL-Co)∶称取0.4038 g六水合氯化钴(CoCl。·6H2O),溶于少量水中,并稀释至100 mL,摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。2 U- C8 A8 G7 ]$ }+ D- |& v2 w
4.6 硫脲溶液(10 g/L)∶称取1.0 g 硫脲(CH4N,S),溶于水中,并稀释至100 mL。" g u1 m r8 @; z
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠(Na,P,O,·10HAO),溶于水中,并稀释至100 mL。* Z& O' B9 r; }# Q
4.8 硼氢化钾溶液(40 g/L);称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中,加入硼氢化钾(KBH)10.0 g,用水稀释至 250 mL,摇匀,使用前配制。+ }5 C; O* }. ?. a- C0 U/ F; t. l
4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸(4.4)加入少量水,加入10 mL 钴溶液(4.5),用水稀释至 500 mL,摇匀备用。 E% g2 v& b; n$ k: Z( w
4.10 镉标准储备液(1.00 g/L-Cd);称取0.500 0g金属镉(纯度 99.99%),用5 mL硝酸溶液(4.2)加热溶解,冷却后转入500 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至标线,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
; n1 P! `5 @; V6 s. Y4.11 镉标准中间液(10.0 mg/L)∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500 mL容量瓶
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