HY/T 0283—2020
" K$ ]) q' j/ i- [% m8 e, l' o. ]海水中镉的测定 原子荧光法
3 \; M X# t! b) W3 I1 范围: j* P( w) j& A- ?8 \% \
本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。
+ x! z$ o! C' W# H% u% q本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L,检测下限为0.040 μg/L。
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2 规范性引用文件
5 c6 O" N6 p4 I8 _" z% Y下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
, m1 j) u( W7 ^3 AGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
' C7 R' z; X% uGB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输
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3 原理
, E. X/ m, |8 @: v6 A在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带入石英原子化器,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。; y, R9 L# V7 M A7 z+ n
4 试剂和材料" t# |* t5 ]' d$ {: p% m
分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
1 S+ c/ T* _( K/ ]; I, \; i4.1 硝酸(HNO3)∶p=1.42 g/mL。0 \3 h. k( r$ ^+ Q
4.2 硝酸溶液(1+1)∶1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。! ^- h d6 M3 P; D: R) [4 R5 u( \/ G
4.3 硝酸溶液(1+99)∶1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。
4 H1 v4 f* t( F3 `9 K4.4 盐酸(HCl)∶p=1.19 g/mL。
* G) j5 W& h2 G( `$ n2 _4.5 钴溶液(0.10 mg/mL-Co)∶称取0.4038 g六水合氯化钴(CoCl。·6H2O),溶于少量水中,并稀释至100 mL,摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
0 o- |+ j/ F3 ~; ?4.6 硫脲溶液(10 g/L)∶称取1.0 g 硫脲(CH4N,S),溶于水中,并稀释至100 mL。
2 K9 [* Z: o" Z8 o: m4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠(Na,P,O,·10HAO),溶于水中,并稀释至100 mL。/ y1 e% c; {! b! v
4.8 硼氢化钾溶液(40 g/L);称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中,加入硼氢化钾(KBH)10.0 g,用水稀释至 250 mL,摇匀,使用前配制。
* d6 {1 r$ N2 T4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸(4.4)加入少量水,加入10 mL 钴溶液(4.5),用水稀释至 500 mL,摇匀备用。$ W6 b. h. q/ F( ~' _+ W S3 U
4.10 镉标准储备液(1.00 g/L-Cd);称取0.500 0g金属镉(纯度 99.99%),用5 mL硝酸溶液(4.2)加热溶解,冷却后转入500 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至标线,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
; [; r* R' F T/ K2 x. s4.11 镉标准中间液(10.0 mg/L)∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500 mL容量瓶
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