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卡尔费休水分测定仪基本原理: ' o, F9 a) \9 s) H! s& v, R
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 4 Y: Y5 ]; q% ~& G( {+ T
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
1 _+ |' I7 |5 y: d! V% J 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
: n4 A1 r) x% h" h7 U& _% [' Z1 G 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 , ^* \# P/ f9 |- ^1 ?' x2 M
卡尔费休水分测定仪的测定方法
4 B, h. `' V& v }% Y# ` 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 $ k. Q) n% ~3 ^" }9 @3 W
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
8 Z! G* P q4 W 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 7 c# b0 B5 e( a) z
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 2 p: r! p: |2 x; y5 X

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